鉑炭催化劑漿料的一體化解決方案

均一性與穩定性控制

PEMFC（Proton Exchange Membrance Fuel Cells質子交換膜型燃料電池）在全球氫燃料電池中占有重要地位，超過80%的市場由此貢獻。PEMFC主要由膜電極組件（Membrane Electrode Assembly，MEA）和雙極板（Bipolar Plate，BPP）組成，MEA是質子交換膜燃料電池的最核心組件，其主要構成是質子交換膜（Proton Exchange Membrane, PEM），催化劑層（Catalyst Layer，CL）、氣體擴散層（Gas Diffusion Layer，GDL）其中，處于“心臟"地位的是催化劑，也稱為“催化劑墨水"，占據45%以上的成本。

PEMFC催化劑在工藝生產中，主要經歷石墨化載體制備、鉑基催化劑制備、催化劑漿料制備和催化劑漿料涂覆四個步驟?；钚蕴孔鳛殂K炭催化劑的載體，其孔徑大小與孔徑數量影響著鉑粒子的分布與催化劑的催化效率。在鉑炭催化劑制備時，除了需要控制鉑納米顆粒粒徑在3-5nm、粒徑分布窄、在炭上分散均勻外，還需對鉑炭催化劑整體粒徑與粒徑分布進行控制和分析。催化劑層由催化劑漿料經過涂覆工藝形成，催化劑漿料的均一性和分散性將直接影響催化劑層的均勻性。

奧法美嘉平臺提供整套的鉑炭催化劑漿料均一性與穩定性解決方案，可用于快速評估、優化鉑炭催化劑漿料的配方和工藝：高壓微射流均質機對鉑炭催化劑進行分散均質處理、Nicomp粒度分析儀分析平均粒徑、AccuSizer顆粒計數器分析大粒子濃度，Lum穩定性分析儀快速分析鉑炭催化劑漿料穩定性，Entegris-ANOW濾芯過濾雜質及大顆粒。

 

PEMFC催化劑流程概述

PEMFC催化劑在工藝生產中，主要經歷石墨化載體制備、鉑基催化劑制備、催化劑漿料制備和催化劑漿料涂覆四個步驟。高壓微射流均質機均質分散催化劑漿料后經過過濾通過PSS的Nicomp粒度分析儀測試平均粒徑、AccuSizer顆粒計數器測試過大顆粒濃度、Lum穩定性分析儀快速篩選催化劑漿料配方穩定性。

圖1 鉑炭催化劑漿料均一性解決方案

鉑炭催化劑漿料粒度控制

鉑炭催化劑是MEA的關鍵材料之一，可以顯著降低化學反應的活化能。其活性直接影響到電池的性能。鉑炭催化劑的粒徑大小、粒徑分布、均一性等因素對鉑炭催化劑性能以及后續工藝起著重要作用。在對鉑炭催化劑漿料進行考察時，主要評估其平均粒徑大小，大顆粒濃度、穩定性等指標。

高壓微射流均質機

PSI-20高壓微射流均質機（小試兼中試型）采用固定結構的均質腔，通過電液傳動的增壓器使物料在高壓作用下以極大的速度流經交互容腔的微管通道，物料流在此過程中受到高剪切力、高碰撞力、空穴效應等物理作用，使得平均粒徑降低、體系均一穩定，由此獲得理想的均質、分散或乳化結果。

l                      最高2069 bar的均質壓力，最高處理量20L/h （PSI-20）

l                      采用特殊設計Y型腔，去除尾端大顆粒效果佳，物料的混合更均一，處理效率高。

l                      屏顯界面，數據可溯源：支持數據導出設定壓力及實時壓力、監測點溫度、實時流量、時間等。

l                      配置K型熱電偶：可用于實施監測料液溫度。

l                      低噪音：運行音量低于70分貝，工作環境友好型。

平均粒徑檢測

催化劑漿料的粒徑對其催化活性影響較大，降低催化劑的顆粒大小能有效地提高催化劑的催化活性，但催化劑顆粒在未經分散時容易產生大團聚物，催化劑顆粒大小增加，比表面積減小，催化活性減小。適當的分散能增加催化劑的活性，進而影響MEA的性能。

Nicomp納米激光粒度儀系列

Nicomp系列納米激光粒度儀采用動態光散射原理檢測分析樣品的粒度分布，基于多普勒電泳光散射原理檢測ZETA電位。

l                      粒徑檢測范圍0.3nm-10μm，ZETA電位檢測范圍為+/-500mV

l                      搭載Nicomp多峰算法，可以實時切換成多峰分布觀察各部分的粒徑。

l                      高分辨率的納米檢測，Nicomp納米激光粒度儀對于小于10nm的粒子仍然現實較好的分辨率和準確度。

尾端大粒子濃度檢測

CL（催化劑層）一直面臨著陰極氧還原反應(ORR)反應動力學緩慢以及質量傳輸過電位過高的問題，造成這些問題的一個重要原因就是CL上催化劑團聚體中離聚物對Pt的覆蓋，離聚物覆蓋在Pt會減少催化活性位點造成 ORR活性損失，而Pt表面高密度過厚離聚物層會導致質量傳輸過電位增加。對催化劑進行團聚體（尾端大粒子）監控，可篩選并優化催化劑漿料配方，提高催化劑的活性。

AccuSizer顆粒計數器系列

AccuSizer系列在檢測液體中顆粒數量的同時精確檢測顆粒的粒度及粒度分布，通過搭配不同傳感器、進樣器，適配不同的樣本的測試需求，能快速而準確地測量顆粒粒徑以及顆粒數量/濃度。

l                      檢測范圍為0.5μm-400μm（可將下限拓展至0.15μm）。

l                      0.01μm的超高分辨率，AccuSizer系列具有1024個數據通道，能反映復雜樣品的細微差異，為研發及品控保駕護航。

l                      靈敏度高達10PPT級別，即使只有微量的顆粒通過傳感器，也可以精準檢測出來。

穩定性分析檢測         

分散的鉑炭催化劑會隨著時間的變化發生再聚集，分散的漿料需盡快進行下一工序形成催化基層，連續分散過程可以與催化劑漿料的涂布過程同步，允許在分散后立即使用催化劑漿料連續生產催化劑層。雖說在實際生產中連續生產可以解決部分問題，但是體系穩定的漿料可以大大降低工藝難度。

LUM穩定性分析儀

LumiFuge穩定性分析儀可以直接測量整個樣品的分散體的穩定性，檢測和區分各種不穩定現象，如上浮、絮凝、聚集、聚結、沉降等，通過測量結果可用來開發新的配方和優化現有的配方及工藝。

l                      快速、直接測試穩定性，無需稀釋，溫度范圍寬廣

l                      可同時測8個樣品，測量及辨別不同的不穩定現象及不穩定性指數

l                      加速離心，最高等效2300倍重力加速度

過濾

在鉑炭催化劑制備過程中，過濾可有效去除漿料中的尾端大顆粒和其他雜質，過濾后的漿料相較于未過濾之前穩定性更好，可為后續催化劑漿料涂覆工藝提供更好的原料。過濾時使用不同的膜將會影響物理攔截，吸附攔截等效果，需根據不同的工藝選擇能相容該產品的濾芯。

Entegris濾芯

Entegris-Anow是一家高分子微孔膜過濾企業，專業從事MCE、Nylon、PES、PVDF、PTFE等（膜孔徑為0.03μm~10μm）微孔膜的研發及生產，具有二十多年服務與醫藥客戶經驗，并為全球生物制藥、醫療器械、食品飲料、實驗室分析、微電子及工業等領域的客戶提供過濾、分離和凈化解決方案。